測定氮化硅鐵中的氮,國產分析儀器更優秀:賭場遊戲投注

時間:2023-11-02 02:37:14 作者:賭場遊戲投注 熱度:賭場遊戲投注
賭場遊戲投注描述::雖然目前進口分析儀器在測定氮化硅鐵中氮含量領域得到廣泛應用,但也存在很大的弊端。由于氮化硅鐵中氮的含量很高,幾乎所有進口分析儀器在分析氮化硅鐵時均采用減少稱樣量的方式以克服量程不足的問題,通常稱樣量均在20mg左右,如此小的稱樣量使石料的代表性對大大降低,稱量誤差也大大降低了分析數據的精密度。而國產體分析儀在近年來逐步發展,對氮化硅鐵中的氮含量進行分析,稱樣量可達0.1g,分析數據準確可靠,體現了良好的精密度,滿足了生產要求。氮化硅鐵是一種新型特種鐵合金,主要應用于生產冷軋單向硅鋼片,該產品加入金屬熔體后可獲得良好的常溫和低溫強度,良好的耐腐蝕性能、熱沖擊和耐磨損性能,通常N的含量在20—35%之間。如何應用國產分析儀器在測定氮化硅鐵中氮含量呢?下面將做簡單介紹。實驗部分1.1、儀器ON—2008氧氮分析儀北京納克分析儀器有限公司1.2、試劑與材料無水過氯酸鎂堿石棉稀土氧化銅鎳箔石墨粉(≥99.99)200目脫脂棉氬氣(≥99.95%)壓縮空氣1.3、實驗方法在儀器狀態良好的情況下,按使用說明書規定的程序運行設備,儀器經過校準后,使用KNO3基準物質繪制工作曲線。確定各分析參數,輸入重量及編號,采取手動分析、一步提取法測定氮含量2、結果與討論2.1 分析參數的選擇稱取0.1g試樣,以鎳箔包裹試樣,固定分析氣流量為0.3L/min,以3500W為起始工作功率,梯度為500W,逐步增加工作功率直至6500W,根據氮的釋放曲線確定分析功率,綜合釋放曲線的分布、起止點、峰形情況,最終確定分析功率為5500W。稱取0.1g試樣,以鎳箔包裹,固定分析功率為5500W,改變分析氣流量,考察釋放曲線,確定分析氣流量為0.3L/min通過確定以上分析參數并考察釋放曲線,確定等待時間為40s,加熱時間為40s,采樣時間為70s。2.2 稱樣量的選擇在實驗過程中,我們擬定了初步的稱樣量實驗方案,即稱樣量分別為0.05g、0.10g、0.15g、0.20g、0.3g、0.4g、0.5g,在實驗過程中,我們發現由于氮化硅鐵的密度非常的小,當稱樣量大于0.2g時,其后續實驗將很難繼續進行,為此稱樣量的選擇定為0.2g以下。 稱取不同的試樣量,將試樣用鎳箔包裹,按分析步驟對試樣進行分析。實驗數據見表1表1由表1可以看出,當稱樣量在0.0500—0.2000g之間,分析結果基本恒定,為使實驗適應實際生產,故稱樣量確定為0.1g2.3 加入鎳箔試驗通常認為鎳箔是氧氮分析的良好浴料,能明顯改善熔池環境,有利于氮的均勻、完全釋放。通過試驗觀察,對于氮化硅鐵來講,如果不加鎳箔并按實驗條件進行分析,分析數據出現比較大的波動。由釋放曲線來判斷氮已經完全釋放,但是將釋放曲線放大后有時可以發現在峰頂過后的某一個階段時常會出現細小的鋸齒峰。由此可以判斷氮化硅鐵中氮有多種存在形式,不加入浴料其釋放曲線不符合通常的正態分布,當加入鎳箔后,釋放曲線形態得到明顯改善,基本符合正態分布,實驗數據波動較小。實驗數據見表2表2由表2可以看出,加入鎳箔后分析數據的穩定性得到很大的提高,根據實際生產對數據的穩定性要求較高的考慮,應加入鎳箔。2.4加入石墨粉試驗有資料顯示,加入石墨粉可改善試樣中氧氮的釋放狀況和回收率,為此我們設計了四種不同的試驗方式進行試驗,具體為0.1g試樣覆蓋0.05g石墨粉(方案1)、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻(方案2)、0.1g試樣包裹0.2g鎳箔覆蓋0.05g石墨粉(方案3)、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻用0.2g鎳箔包裹(方案4),按實驗條件進行分析。實驗數據見表3表3由表3可以看出,當氮化硅鐵加入石墨粉后,氮的釋放有降低的趨勢;同時熔池內有細小的顆粒存在。據此判斷,在試樣熔化的過程中,由于硅鐵與石墨粉大面積接觸,在高溫狀態下部分形成了碳化硅,可能降低了熔池溫度,影響了氮的釋放,造成分析數據偏低。由此在實際生產過程中,不考慮加入石墨粉作為添加劑。2.5空白試驗氮化硅鐵中氮的含量一般較高,坩堝吸附的微量氮對分析結果的影響較小,可忽略不計。由于沒有脫氣環節,故坩堝腔內空氣中的氮是影響分析結果的主要因素。為此在只加入0.2g鎳箔、輸入重量為0.1g的條件下進行了空白試驗,實驗數據見表4表4由表4可以看出,空白值在比較合理的水平,能夠滿足實際生產的要求,不必采取其他措施進行處理。3、試樣的測定3.1稱樣量稱取0.100g試樣,以0.2g鎳箔包裹3.2分析參數分析氣流量:0.3L/min分析功率:5500W等待時間:40s加熱時間:40s采樣時間:70s3.3分析步驟在儀器狀態良好的情況下,按使用說明書規定的程序運行設備,儀器經過校準后,使用KNO3基準物質繪制工作曲線。確定各分析參數,將稱取的試樣投入石墨坩堝內,輸入重量及編號,采取手動分析、一步提取法測定氮含量。計算機自動將分析結果進行顯示打印。3.4對比試驗3.4.1與國外某型號氧氮分析儀對比對同一試樣采用國產儀器(ON-2008)與國外某型號氧氮分析儀在近似分析條件下進行分析測試。需要指出的是,此型號國外儀器是專門針對高含量氧氮試樣設計的,試驗結果由該儀器制造國試驗室提供。實驗數據見表5由表5可以看出,對于氮化硅鐵這樣的高氮產品的分析測試,國產分析儀器與國外的同類型分析儀器在分析精度上基本處于同一水平。由于可以采用比較大的稱樣量,不論對于天平的精度和稱量環境的要求來說,國產儀器都更能適應當今國內企業的現狀。由于浴料的減少,使分析成本有了較大的降低,對于更加重視生產成本的企業來說更具吸引力。[!empirenews.page]表53.4.2與化學法分析進行對比使用國產儀器,采用本方法與使用蒸餾-滴定法進行比較,實驗數據見表6表6由表6可以看出,使用本方法所得到的分析數據與化學法基本相同,具有較高的準確性。3.5精密度試驗使用國產儀器,采用本方法進行精密度試驗,實驗數據見表7由表7可以看出,本方法精密度良好。4、結論4.1通過試驗確立了氮化硅鐵中氮的測定方法。本實驗方法準確、簡便、迅速,可以為送檢樣品提供可靠的分析數據。對300余件試樣進行的測試分析,所得分析數據應用于生產,效果良好,可以滿足實際生產的需要。4.2通過與國外同類型分析儀器的比較可以看出,對于像氮化硅鐵這樣的高氮含量的試樣,尤其是氮化鐵合金樣品,國產儀器更能適應企業的實際生產狀況,能夠提供更優異的分析數據。在這一領域,國產儀器的性價比是國外儀器所無法比擬的。
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